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实验室气相色谱仪的分析方法介绍了解一下呢

 发布时间:2021-01-14 点击量:280
实验室气相色谱仪的分析方法介绍了解一下呢
一、标定时有峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1. 注射器有毛病,用新注射器验证。
2. 未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3. 进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
4. 柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5. 无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6. 柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
二、前沿峰
1. 柱超载,减少进样量
2. 两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3. 样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4. 样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1. 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2. 柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱*高温度)。进样器温度应比样品*高沸点高25度
3. 两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4. 柱损坏:更换柱
5. 柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
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四、只有溶剂峰
1. 注射器有毛病:用新注射器验证。
2. 不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3. 样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4. 柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
5. 柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
6. 载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
7. 样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
五、假峰
1. 柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2. 注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3. 样品量太大:减少进样量。
4. 进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术)
六、宽溶剂峰
1. 由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2. 进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3. 进样器温度太低:提高进样器温度。
4. 样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
5. 柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
6. 隔垫清洗不当:调整或清洗
7. 分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速 
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