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便携式变压器油色谱仪流量现场检定方法是什么?

 发布时间:2022-05-30 点击量:133
  便携式变压器油色谱仪工作时,储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出。
 
  便携式变压器油色谱仪通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
 
  那么便携式变压器油色谱仪流量现场检定方法是什么?
 
  1、泵流量现场检定
 
  要占用较大体积,不便于到实验室进行检定。因此目前检定都要到客户使用现场进行,在进行泵流量检定时要使用到分析天平,分析天平的等级要到0.1mg才能满足检定要求,这一等级的分析天平通常要在实验室的实验台上进行检定测量,携带到现场进行检定时难度很大。
 
  2、检定方法
 
  根据泵流量的具体数值,我们选用12个级单标线容量瓶,5毫升的容量瓶和10毫升的容量瓶各6个,可按照检定结果不同将其分成两组,也可以根据校准数据不同将其分成两组,每组设置三个,对容量瓶进行编号,编号时要注意缩小每组容量瓶的最大值和最小值,这样可以最大限度的减少不确定度。开始检定时,取一组容量瓶时,要将这些容量瓶整齐放置在水平桌面上,准备用这些容量瓶收集流动相。
 
  3、不确定性评定
 
  当流量设定值为每分钟0.2~0.5毫升时,5毫升容量瓶的理论收集时间为600秒~1500秒,10毫升容量瓶的理论收集时间为1200秒~3000秒,允许流量设定值误差为±5%,流量稳定性误差为3%。当流量设定值为每分钟1毫升以上时,5毫升容量瓶的理论收集时间小于300秒,10毫升容量瓶的理论收集时间小于600秒,允许流量设定值误差为±2%,流量稳定性误差为2%。选取6个容量瓶,要选取级5毫升单标线式容量瓶,在20摄氏度条件下用甲醇进行介质定容,而后再采用分析天平称量出甲醇的重量。以5毫升容量瓶为例,该容量瓶在进行不确定度评定时,测量出的标准不确定度为0.1%。在进行容量瓶滴定时,在终点处计算测量重复性所引入的标准不确定度是0.09%。
 
  4、泵流量实测值的影响因素及控制
 
  根据规程所述,流动相出口指的是废液端的流出口,在洁净容量瓶收集流动相时,流动相已经流经整个系统,因此这个过程测量的目的是便携式变压器油色谱仪的泵,但实质上该过程测量了系统的整机流量,因此在探讨设定值误差和稳定性时除了受到泵的影响,也会受到除泵以外的多种因素影响。
 
  (1)在常规检定方法过程中,柱温箱常常在室温状态下运行,但在检定时如果采用示差折光率显示器则需要确保柱温和检测器的温度相同,室温的波动会对检定结果有一定影响,因此为了排除这种干扰将温度值设定为35摄氏度以上。在这种情况下,用甲醇作为流动相进行泵流量检定会引入挥发速度明显高于室温条件的问题,这样就会导致泵流量的设计值会远远低于实际值,温度升高的同时设定值与实际值之间的偏离也越大。
 
  (2)根据规程所述,用称重法进行泵流量检定过程中,各个环节都需要检定人员手动操作才能完成,这就为检定过程引入了人为影响因素。不同操作人员采用同一台仪器进行测量时可能会得到差异较大的两个结果。为了控制泵流量实测时的误差,操作人员应该严格按照规定要求进行测量,并尽量保证不同测量过程的测量环境相同,排除外界的影响因素。